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      微庫(kù)侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應(yīng)如何操作
      點(diǎn)擊次數(shù):1785  更新時(shí)間:2021-08-30
        微庫(kù)侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應(yīng)如何操作
        微庫(kù)侖硫滴定儀作為一臺(tái)精密儀器來(lái)說(shuō),其安裝使用也是離不開(kāi)維護(hù)保養(yǎng)的,沒(méi)有正常的維護(hù)保養(yǎng),其使用壽命根本不會(huì)達(dá)到預(yù)期,也容易出現(xiàn)故障。今天我們就來(lái)說(shuō)一下微庫(kù)侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應(yīng)如何操作?
        攪拌速度不宜過(guò)快或不穩(wěn)定,攪拌棒會(huì)使電極的鉑片彎曲,過(guò)慢會(huì)延遲電解質(zhì)的平衡過(guò)程。當(dāng)轉(zhuǎn)化率不足時(shí),可調(diào)整空氣流量比,當(dāng)爐溫異常時(shí)應(yīng)檢查加熱絲。如基線有毛刺,檢查氣體比例是否合適,滴定池臂部是否有氣泡。如果分析過(guò)程中基線突然下降,則意味著偏壓降低。需要更換新電解液,使偏壓達(dá)到設(shè)定值。
        如果轉(zhuǎn)化率高,可能的原因和解決方法如下:1.硅膠墊污染;2.標(biāo)準(zhǔn)樣品污染;增益太高;5.載氣雜質(zhì);6.電解質(zhì)污染;7.電解液太少。
        如果轉(zhuǎn)化率低,可能的原因和解決方法如下:1.偏壓過(guò)低或過(guò)高;增益過(guò)低;3.采樣電阻過(guò)低;4.調(diào)整氧氬比;5.燃燒溫度低;6.注射器針頭未插入高溫區(qū);7.在石英管或滴定罐中沉積碳。
        微庫(kù)侖硫滴定儀的日常維護(hù):
        (1)定期清洗高溫爐石英管,避免樣品污染。
        (2)在加熱過(guò)程中,新硅碳管的加熱電流應(yīng)控制在5a。一定時(shí)間后,加熱電流可適當(dāng)增大,但不大于10A,每次試驗(yàn)結(jié)束時(shí),應(yīng)先將加熱電流減至3A,待爐溫降至800℃后再切斷電源。
        (3)氟電極、甘汞電極、一氯化銀電極應(yīng)及時(shí)填充。氟電極每次使用后用去離子水沖洗至空白電位,干燥后保存。
        (4)氯滴定電池的鹽橋不應(yīng)有氣泡。使用后應(yīng)浸泡在溶液中,夏天應(yīng)存放在冰箱中。
        (5)長(zhǎng)時(shí)間不使用灌裝管時(shí),應(yīng)將灌裝管插入水中,活塞和管子應(yīng)通過(guò)活塞的連續(xù)抽出進(jìn)行多次清洗;當(dāng)用于堿性溶液易結(jié)晶時(shí),應(yīng)將活塞清洗干凈,然后干燥保存;當(dāng)用于固體雜質(zhì)或結(jié)晶液體時(shí),應(yīng)在液體入口加設(shè)過(guò)濾網(wǎng)。
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